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利用粉煤灰合成沸石分子筛的方法有哪些?

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现阶段存在多种利用粉煤灰合成沸石分子筛的方法。例如:水热法、超声波法、微波辅助法、干凝胶合成法等,均可制备品质较好的分子筛。

1、水热合成法
水热合成法是将粉煤灰与一定浓度的碱液混合,粉煤灰中的硅和铝在碱性条件下溶出且生成硅铝酸盐凝胶,硅铝酸盐凝胶在一定的温度和压力下合成不同类型的沸石分子筛。沸石分子筛的水热反应温度一般小于250 ℃,反应釜依赖自身产生的压力就能够满足合成需要。将粉煤灰原料按比例混合在反应釜中于110 ℃真空干燥箱晶化反应72 h,利用水热法合成MCM-41介孔分子筛,改性后得到的介孔分子筛(Al-MCM-41)对混合废水中Cr3+离子和亚甲基蓝吸附率达83.00%和99.27%,结果表明,利用粉煤灰制备的MCM-41和Al-MCM-41介孔分子筛对混合废水有良好的吸附效果。由于水热法使用设备简单,操作容易,成为粉煤灰制备分子筛的热门合成方法。

2、超声波法
超声波是一种频率高于20 000 Hz的声波,超声波具有超快能量集中的特点。超声波具有空化效应、扰动效应等,可以加快粉煤灰中硅和铝的溶解和凝胶的形成和浓缩进程,进而加快分子筛的结晶速度。超声波在液体介质中形成的空穴气泡可以为结晶提供附着点,缩短晶核形成的诱导期,加速沸石晶体的形成。利用超声波法在海水中将粉煤灰转化为分子筛,数据显示在超声处理的前3 h后,主要以方钠石沸石分子筛的形式存在,但同时含有少量的八面沸石分子筛和A型沸石分子筛,后2个阶段少量的八面沸石分子筛和A型沸石分子筛完全转化为方钠石沸石分子筛,结果表明,超声波可有效的加速八面沸石分子筛和A型沸石分子筛转化为更稳定的方钠石型沸石分子筛。与水热合成法比较,超声法具有较快的结晶机制,亚稳态沸石转变成更稳定的形式是快速发生的。超声法的能量作用通常优于水热法。

3、微波辐射法
微波辐射法是指粉煤灰在晶化过程中使用微波进行加热,在一定温度、压力下合成沸石分子筛。微波辐射法与水热法合成原理基本相似,不同点在于利用微波辐射加热代替水热。微波辐射法具有加热速率快、分子筛成品粒度均一且能耗低等优点。利用微波法将生物质焚烧粉煤灰成功地合成了含有钙十字沸石相的钾型沸石分子筛,铵吸附容量稳定在50 mg/g,通过与油浴加热比较得出微波加热获得的沸石晶体形成速率大于油浴加热的形成速率,是由于微波加热方法属于局部加热。与外部加热相比,微波加热方法在合成区域中体现了更高的温度,但是加热方法不会影响所得沸石的性质。但是微波属于高能波,其辐射对人体有害,同时制备成本高,现在仅限于在实验室合成,未投入大规模工业化生产。

4、干凝胶合成法
干凝胶合成法,又叫气相转化法,是指硅铝凝胶中的溶剂烘干或者自然挥发,使体系变为干粉,凝胶固相置于反应釜中,加入一定量的水或有机物,晶化合成分子筛。此种合成方法极大地降低了水的用量,晶化液中只有极少量的水作为反应物参与晶化过程,明显降低了水的用量,具有很好的工业应用前景。采用干胶法在不引入外加水的情况下合成了ZSM-5分子筛,外加水的引入能够有效地提高晶化速率;与水热法合成ZSM-5分子筛相比,干胶法通过减小物质扩散阻力、缩短了晶化时间的方式,有效地减小了沸石分子筛晶体尺寸。

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